一种用于检测纹身油墨成分和假冒产品的两步热解-气相色谱法

纹身油墨和其他油墨是成分的复杂混合物。我们的方法提供了一种快速、简单的同时分析多个组件的方法。热解，然后耦合气相色谱与质谱检测允许分析非易失和挥发性化合物连续运行。

除了纯分析油墨成分外，此方法还可用于区分原装和假冒产品。一般来说，此方法可用于各种液体样品。数据评估方法也可用于任何其他种类的热解数据。

与大多数分析技术一样，热图的数据解释是这种方法的致命弱点。因此，我们提供热图库和单分析光谱，以方便对数据的解释。首先用专用钳子握住25毫米的空心玻璃热解管，用尖钳将所需的石英羊毛插入管中。

在热解管的每一侧插入两根钢棒，将羊毛压缩成一到两毫米厚的塞子。塞子必须放置在热解管的下三分之一，以实现热解过程中足够的加热。点燃燃气燃烧器，烘烤热解管，从每侧加注两到三秒钟，以去除污染物。

接下来，手动摇动纹身墨水瓶一分钟，以确保均匀性。在墨水中浸入两微升微胶囊尖端，通过填充一半的毛细管来吸吸约一微升墨水。将毛细管插入热解管，用墨水染色石英羊毛塞。

必须透明颜色染色，而不向样品添加太多墨水。使用专用钳子，将准备好的热解管连接到用于自动喷射单元的钢制运输适配器上，并检查热解管是否完全垂直，且在摇动过程中不会脱落。将运输适配器放在自动喷射单元的托盘中，使其处于所需的位置，用于热解 GCMS 分析。

对于挥发性化合物的数据评估，启动GCMS分析MS库搜索软件，并打开脱吸运行的色谱图。单击"频谱"并选择商业库，然后选择"库"。然后加载感兴趣的库。

选择"集成参数"，然后单击"频谱"和"库搜索报告"执行库搜索。对于热解数据评估，打开热解运行的色谱图。在 GCMS 评估软件中标记整个色谱图。

使用鼠标右键，按下可获取平均质谱（AMS）。要建立自制库，请单击"频谱"和"编辑库"。选择感兴趣的库，后跟"添加新条目"，然后填写所有感兴趣的信息。

生成已调查的墨迹图的 AMS，并使用库搜索与自制的 AMS 库进行比较。排除柱出血或其他柱噪声的群众。要使用专门的热图评估软件识别非易失性化合物，请构建一个包含应用作库的所有热图条目的文件夹，例如颜料识别的颜料图库或原始油墨的图谱，以便将其与假仿制品进行比较。

单击"浏览"，在选项卡库搜索中加载未知图。接下来，加载库文件夹，在搜索选项中仅选择 MS 匹配"和 RT 匹配"，因为与参考颜料的图谱相比，总体丰度会有所不同。单击搜索选项中的"高级"。

选择感兴趣的 RT 窗口宽度，区域阈值为 0.1%，并允许多个匹配。在"质度规格"选项中，选择参数仅使用具有指定 MS 光谱的峰值，并使用拟合阈值 850。将文件pigment_search_spectra。

spf，或单击"添加"，以保存指定的 MS 光谱从参考颜料或聚合物的每个光谱从库的高级搜索选项。按"确定"返回主窗口。然后单击"搜索"以开始比较。

如果需要，请转到色谱图匹配选项卡，并在色谱图匹配选项卡下选择化合物。右键单击并选择 NIST 中的搜索频谱"，将频谱转发到 MS 库软件并识别化合物。对于非易失性化合物的手动数据评估，启动GCMS分析MS库搜索软件，并打开热解运行的色谱图。

单击"频谱"和"选择库"来选择商业和热解库。加载所有感兴趣的库。将热图集成到 GCMS 评估软件中，并考虑面积不低于总面积 0.2% 的所有峰值。

接下来，单击"频谱"和"库搜索报告"启动库搜索。手动比较文本协议中的特定颜料和聚合物分解产物的所有库匹配，或文献中所述的片段。生产精准的油墨具有高纯成分和数量有限的成分，因此色谱图易于用标准库解释，因为大多数峰值都可以识别。

但是，即使在高品质的油墨中，除了声明的甘油之外，也经常发现未申报的成分，如丙二醇。含有多种成分和杂质的油墨会导致难以解释的火药。第二次运行中发生的大多数峰值可能不是彼此分离的基线，因此很难进行识别。

在数据评估期间，某些物质还可能导致峰值低于阈值集。解释复杂数据的解决方案可能是对同一样本使用 400、600 和 800 摄氏度的连续热解步骤的步进方法。一些颜料分解产物可能来自多种颜料。

对于从不同供应商购买的三个柠檬油墨，假冒产品标识的阳性结果证明了这一结果。使用高于0.9的正向匹配系数，将第一次解吸运行的色谱图和原始油墨第二次运行的色谱图与原油墨的三次独立采集进行比较，并使用热图评估软件将两种假冒产品进行比较。热解是有用的，识别多个化合物，只需一个分析方法。

特定化合物的鉴定后可以使用更专业的方法进行。